1. 工藝流程設(shè)計(jì)：

圖1. 離子液體的制備流程圖

2. 溫度對(duì)離子液體收率的影響

針對(duì)上圖離子液體的制備，作者首先研究了溫度控制模式，其中系統(tǒng)根據(jù)檢測(cè)到的出口溫度“在線"調(diào)整微波的功率。最小1.4 mL?1（RT=2.1分鐘），需要150°C才能達(dá)到*轉(zhuǎn)化率和97.5%的產(chǎn)率（Entry1-4) 。就再現(xiàn)性而言，該過(guò)程具有高度魯棒性（Entry 4 vs 9）。

圖2. 小試中溫度對(duì)離子液體收率的影響

流速較慢，停留時(shí)間較長(zhǎng)（Entry 5?8） 所得產(chǎn)品顏色有所加深顯色。且在較高的反應(yīng)溫度條件下，觀察到收率略有下降，這是由于反應(yīng)伴隨著副產(chǎn)物NMI氫溴酸鹽的競(jìng)爭(zhēng)形成，且過(guò)高的溫度促進(jìn)了逆反應(yīng)。

3. 底物拓展

作者繼而拓展了該微波流動(dòng)反應(yīng)器在該類反應(yīng)上的應(yīng)用底物范圍，可制備多種離子液體產(chǎn)物（如下圖）。

表3. 不同底物的拓展研究

4. 放大研究

研究者使用更大體積的螺旋管放大反應(yīng)，用足夠高的流速來(lái)防止液滴下沉，并減少反應(yīng)器管中央部分和出口傳感器之間的溫差和響應(yīng)延遲。這使得溫度控制模式運(yùn)行穩(wěn)定，從而大大簡(jiǎn)化了條件優(yōu)化。

在這里，使用HPLC泵泵送純?cè)噭?，并使用第三個(gè)泵泵送額外的乙腈流，以簡(jiǎn)化設(shè)置（表7）。在150°C下連續(xù)運(yùn)行可獲得600 g/h的生產(chǎn)率。

圖2. 工藝放大流程及運(yùn)行結(jié)果